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【分析を申し込むために】
5. 各種分析項目について

5-1. スペクトル測定 & 精密質量測定

質量分析室では,精製分取した有機化合物について 各種イオン化法(EI,FAB,ESI,APCI,FD,FI)を用い,
スペクトルデータ取得 , 精密質量データ取得 および 組成演算 を行う事を,「一般分析」として位置づけています.

分析データ例

● スペクトル測定結果 例

● 精密質量測定結果 例

● データ加工 例 (追加料金設定あり)

・Tabel データ

・画像処理

・デコンボリューション

提出試料量

MSは微量分析法です. 各イオン化法・サンプルの純度・性質によって必要量が変わりますが,実際の測定をする上で一番適応範囲の広い量を考えた場合,数百μg提出していただければ十分です.  これは,サンプリングも含めた測定全般を考えた際に有効な試料量です. 
ただし,イオン化法や機種により必要な試料量・試料濃度は異なり,ESI-MSのように,数ngしか使用できない場合でも測定できるイオン化法があります. 
おおかた(試料提出量が)多すぎることのほうが多いのですが,数mgもの試料を提出されると次のような不具合が生じる可能性があります.

1. サンプリングに時間をとられて測定時間がかさむ。
2. 濃度が濃い状態で測定を行ってしまった場合、MSの結果に影響が見られる場合がある。
  (2量体、サンプル同士の反応など)
3. 再測定を必要とする場合もある。

実際に試料量を秤量するのは困難ですから,おおよその目安となるような標準サンプルを受付に掲示しました.
元素分析室で秤量していただいたものですが,元素分析室のスタッフにも「張り合いがないほど少ない量なんだね」と言われました.

イオン化法と試料調整濃度

標準的な調整濃度を以下に示します. 

あくまでも目安となる濃度です.

測定法 試料量
EI-MS 1~10 ug/ul
ESI-MS
APCI-MS
1~10 ng/ul
FAB-MS 10~100 ug/ul

 

・金属錯体,タンパク・ペプチドについては,それぞれ調整濃度,調整方法が異なります.
 その他,条件検討を要するものについては別途ご相談下さい.

・もっと少量での測定も可能ですが,バックグラウンドピークがスペクトルを読む際の邪魔
 になるほか,精密質量測定時の精度が保てない場合があります.

・ごく微量しかサンプルがない場合には,スタッフへご相談下さい. MSデータの使用目的
 に合わせたイオン化法選択・条件検討のお手伝いを致します.

 

使用溶媒について

選択したイオン化方法によって,使用可能な溶媒が異なります.

イオン化法 使用溶媒(は第一選択) 使用しない溶媒
EI Acetone,MeOH,CHCl3,AcOEt,CH3CN
CH2Cl2
難揮発性溶媒
(DMSO等)
FAB Acetone,MeOH,CHCl3,H2O,DMSO
AcOEt,CH3CN,CH2Cl2
 
ESI , APCI MeOH,CH3CN,H2O,Acetone, CHCl3,0.1%ギ酸/50%CH3CN/50%H2Oほか(応相談) 不揮発性溶媒
(塩を含む溶媒等)
        

上記は,当室に常備している溶媒の一覧ですが,脱気脱水溶媒ではございません.

水分禁忌の分析をご用命の場合には, スタッフへ相談の上,処理済みの試薬をご持参ください.

試料管について

φ8mm×50mm程度の容器 ( 材質,形状は問いません)

* 試料が吸着したり,分解したりしない容器であり,分析を妨げる物質が溶出しない容器
 であることを確認してください.

* 都合により,上記以外の試料管で提出される場合は,必ずスタッフまで事前連絡してください.