機器分析受託サービス
Instrumental Analysis Service
質量分析室では,精製分取した有機化合物について 各種イオン化法(EI,ESI,APCI,FD,FI)を用い,
スペクトルデータ取得 , 精密質量データ取得 および 組成演算 を行う事を,「一般分析」として位置づけています.
● スペクトル測定結果
● 精密質量測定結果
● データ加工 (追加料金設定あり)
・Tableデータ (m/z,ピーク強度を表形式にしたもの)
・画像処理(.txt, .csv等の形式でのデータを追加)
・デコンボリューション
MSは微量分析法です. 各イオン化法・サンプルの純度・性質によって必要量が変わりますが,実際の測定をする上で一番適応範囲の広い量を考えた場合,数百μg提出していただければ十分です. これは,サンプリングも含めた測定全般を考えた際に有効な試料量です.
ただし,イオン化法や機種により必要な試料量・試料濃度は異なり,ESI-MSのように,数ngしか使用できない場合でも測定できるイオン化法があります.
おおかた(試料提出量が)多すぎることのほうが多いのですが,数mgもの試料を提出されると次のような不具合が生じる可能性があります.
1. サンプリングに時間をとられて測定時間がかさむ。
2. 濃度が濃い状態で測定を行ってしまった場合、MSの結果に影響が見られる場合がある。
(2量体、サンプル同士の反応など)
3. 再測定を必要とする場合もある。
実際に試料量を秤量するのは困難ですから,おおよその目安となるような標準サンプルを受付に掲示しました.
元素分析室で秤量していただいたものですが,元素分析室のスタッフにも「張り合いがないほど少ない量なんだね」と言われました.
イオン化法と試料調整濃度標準的な調整濃度を以下に示します. あくまでも目安となる濃度です.
・金属錯体,タンパク・ペプチドについては,それぞれ調整濃度,調整方法が異なります. ・もっと少量での測定も可能ですが,バックグラウンドピークがスペクトルを読む際の邪魔 ・ごく微量しかサンプルがない場合には,スタッフへご相談下さい. MSデータの使用目的
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選択したイオン化方法によって,使用可能な溶媒が異なります.
イオン化法 | 使用溶媒(※は第一選択) | 使用しない溶媒 |
EI | Acetone,MeOH,CHCl3,CH3CN |
難揮発性溶媒 (DMSO, DMF等) |
FD, FI | Acetone,MeOH,CHCl3,CH3CN | 難揮発性溶媒 (DMSO, DMF等) |
ESI, APCI | MeOH※,CH3CN,H2O,Acetone,
CHCl3 0.1%ギ酸/50%CH3CN/50%H2Oほか(応相談) |
難揮発性溶媒 (不揮発性の塩を含む溶媒等, DMSO, DMF) イオン化を阻害する溶媒 (TFAを含む溶媒,THF) |
上記は,当室に常備している溶媒の一覧ですが,脱気脱水溶媒ではございません.
水分禁忌の分析をご用命の場合には, スタッフへ相談の上,処理済みの試薬をご持参ください.
φ8mm×50mm程度の容器 ( 材質,形状は問いません)
* 試料が吸着したり,分解したりしない容器であり,分析を妨げる物質が溶出しない容器であることを確認してください.(タンパク等であれば低吸着のプラスチックチューブ,有機溶媒に溶けやすいものであればガラス試料管など)
* 有機溶媒を用いた溶液で提出される場合は,なるべく夾雑成分の溶出を抑えるため,プラスチック樹脂に溶液が触れないようご留意ください.
* 都合により,上記以外の試料管で提出される場合は,必ずスタッフまで事前連絡してください.
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